Manyetik çok duvarlı karbon nanotüp kullanılarak narkotik özelliğe sahip ADB-FUBINACA ve 5F-AB-FUPPYCA ile patlayıcı özelliğe sahip 2,4,6-TRİNİTROTOLUEN maddelerinin sularda eser analizleri için katı faz mikroekstraksiyon metotlarının geliştirilmesi

Abstract

Yeni tür uyuşturucu maddelerin ve patlayıcıların atık suda ve temizlik suyunda tespiti; suç olaylarının aydınlatılması, çevre kirliliğinin belirlenmesi ve bölgesel uyuşturucu madde kullanımının tespiti açısından önemlidir. Bu çalışmada, manyetik çok duvarlı karbon nanotüplerin (m-MWCNT'lerin) kullanılmasıyla ADB-FUBINACA ve 5F-AB-FUPPYCA uyuşturucu maddeleri ile 2,4,6-trinitrotoluen (TNT) patlayıcı maddesinin suda eser analizleri için yeni metotlar geliştirilmiş ve bu metotların validasyonu gerçekleştirilmiştir. Çalışılan uyuşturucu ve patlayıcı maddelerin sulu çözeltiden ekstraksiyonlarını gerçekleştirmek için kullanılan adsorpsiyon ve desorpsiyon prosesleri ilk önce optimize edilmiştir. Daha sonra, optimum koşullarda ekstraksiyon işlemi gerçekleştirilen her bir analit maddesinin tayini için sıvı kromatografi-tandem kütle spektrometre (LC-MS/MS) cihazında yeni tayin metotları geliştirilmiş ve bunların validasyonları yapılmıştır. 1 ng mL-1 derişiminde ADB-FUBINACA, 1 ng mL-1 derişiminde 5F-AB-FUPPYCA ve 3 ng mL-1 derişiminde TNT içeren sulu çözeltilerin her birindeki uyuşturucu veya patlayıcı maddenin m-MWCNT üzerine adsorpsiyonu için kullanılması gereken optimum manyetik adsorbent miktarı ve vorteks yardımıyla karıştırma süresi sırasıyla 5 mg ve 60 sn olarak belirlenmiştir. Uyuşturucu madde yüklü manyetik adsorbentten ADB-FUBINACA'nın ve 5F-AB-FUPPYCA'nın desorpsiyonu için optimum çözücü hacmi ve türü: 1 mL etanol, vorteks yardımıyla karıştırma süresi: 60 sn ve desorpsiyon tekrar sayısı: 4 kez olarak belirlenmiştir. Patlayıcı madde adsorplamış manyetik adsorbentten TNT'nin desorpsiyonunu gerçekleştirmek için optimum çözücü türü, çözücü hacmi, vorteks yardımıyla karıştırma süresi ve desorpsiyon tekrar sayısı sırasıyla aseton, 0,5 mL, 60 sn ve 4 kez olarak tespit edilmiştir. Çalışmada, uyuşturucu ve patlayıcı maddelerin LC-MS/MS cihazında analizlerini gerçekleştirmek için mobil faz olarak 10 mM derişiminde amonyum asetatlı ultra saf su ile metanol kullanılmıştır ve ayırma işlemi, C18 KINETEX (uzunluk: 10 cm, partikül büyüklüğü: 2,6 µm ve gözenek büyüklüğü: 100 Å) kolon ile gerçekleştirilmiştir. Yeni geliştirilen metotların tespit limiti (LOD) ve tayin alt limiti (LOQ) değerleri sırasıyla ADB-FUBINACA için 0,017 ng mL-1 ve 0,056 ng mL-1, 5F-AB-FUPPYCA için 0,035 ng mL-1 ve 0,118 ng mL-1 ve TNT için 0,089 ng mL-1 ve 0,296 ng mL-1 olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen metotların her biri için validasyon işlemleri gerçekleştirilmiştir. Validasyon sonuçları, metotların seçici, doğru, tekrarlanabilir ve sağlam olduklarını göstermiştir. Ayrıca, her bir analit için metotların ölçüm belirsizlikleri hesaplanmıştır. Son olarak, uyuşturucu maddelerden 1'er mg ve patlayıcı maddeden 3 mg alınarak ayrı ayrı pürüzsüz bir yüzeyler üzerine bulaştırılmış, ardından bu maddelerin saf su ile ıslatılmış bir bez yardımıyla yüzeyden silinmesiyle ve bezin suda yıkanmasıyla uyuşturucu veya patlayıcı maddelerin her birinin ayrı ayrı suya transferi gerçekleştirilmiştir. Elde edilen sulu çözeltilerin m-MWCNT ile ektraksiyonları yapılmış ve LC-MS/MS cihazında analizleri gerçekleştirilmiştir. Geri kazanım değerleri ADB-FUBINACA için %81,5, 5F-AB-FUPPYCA için %72,8 ve TNT için %69,6 olarak hesaplanmıştır. Bu çalışmadan elde edilen sonuçlar, yeni geliştirilen metotların laboratuvar uygulamalarında ve gerçek olaylarda başarılı bir şekilde kullanılabileceğini göstermiştir.