(3- Trietoksisililpropil) süksinik anhidrit'in hidroliz - kondensasyon ve kompleksleşme tepkimelerinin incelenmesi

Abstract

Oksit yapılı birçok farktı ürünü sentezlemek için, son yıllarda sıkça kullanılan yöntem Sol-Jel yöntemidir. Hidroliz ve kondensasyon tepkimelerine dayanan bu yöntem ile, oldukça homojen ve saf ürünler sentezlenmektedir. Çıkış maddesi olarak tercih edilen metal alkoksitlerin hidroliz ve kondensasyon tepkimelerinin kontrol edilmesiyle, istenen özellikte ürün elde edilmektedir. Metal alkoksitlerin hidrolize karşı çok reaktif olmaları nedeniyle, modifiye edilmeleri gerekmektedir. Modifikasyon, genelde, alkoksitlerin organik bileşiklerle kompleksleştirilmesi ile yapılmaktadır. Kuvvetli kelat bağlar oluşturan komplekslerin hidrolizi daha ılımlı geçmektedir ve çökelti yerine jel elde edilmektedir. Bu şekilde modifiye edilen metal alkoksitlerle organik-anorganik malzemeler elde edilmektedir. Yani, anorganik yapıya organik bileşiklerin özellikleri katılmaktadır. Bu çalışmada kullanılan TSİSA, üç farklı metal alkoksit ile kompleksleştirilmiştir. Siklik bir anhidrit grubu içeren TSİSA kompleks oluşturmaya uygun değildir ve bu nedenle önce hidroliz edilerek uygun hale getirilmelidir. TSİSA'nın hidrolizi ile iki tane karboksilik asit grubu elde edilmektedir. TSİSA'nın hidroliz ve kondensasyon tepkimeleri FT-IR, 13C-NMR, 29Si-NMR spektrometreleri ve Karl-Fischer titratörü ile incelenmiştir. Farklı oranlardaki TSİSA:su çözeltilerin incelenmesi sonucu, 1 mol TSİSA'nın hidrolizi için 2 mol su kullanıldığı bulunmuştur. Karboksilik asite dönüştürülen TSİSA Ti(OBun)4, Zr(OPri)4 ve Al(OBus)3 ile kompleksleştirilerek FT-IR ve 13C-NMR spektrometreleri ile izlenmiştir. Uygun çözgen içersinde hazırlanan bu kompleksler ile homojen, şeffaf ve renksiz çözeltiler elde edilmiştir. TSİSA'nın epoksitler karşısında nasıl davrandığını araştırmak için TSİSA, saf haliyle ve hidroliz edilmiş haliyle, iki farklı epoksit bileşiği ile tepkimeye sokulmuştur. Belli zaman aralıklarında çekilen FT-IR spektrumlarından görülmüştür ki, bu bileşikler oda sıcaklığında tepkimeye girmemiştir. Bu nedenle çözeltiler 80°C'ye ısıtılarak poliadisyon tepkimeleri gerçekleştirilmiştir. FT-IR ve C-NMR spektrumları ile tepkimeler takip edilmiştir. Bu çözeltiler de homojen, şeffaf ve renksiz elde edilmişlerdir.