Gıdalarda bulunabilecek bazı pestisitlerin bozunma ürünlerinin belirlenmesi için metot geliştirilmesi ve metodun validasyonu

Abstract

Bu çalışmada, Ultra Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi-Tandem Kütle Spektrometresi (UHPLC-MS/MS) cihazı kullanılarak karbamat sınıfındaki pestisitlerden olan aldicarb, carbofuran, pirimicarb ve thiophonate-metil pestisitlerinin belirli bir süre ve farklı sıcaklıklarda metabolitlerine dönüşümleri incelenmiştir. Bu bağlamda içeriğinde pestisit etken maddesi olmadığını bildiğimiz domates numunesine, belirli bir konsantrasyonda, araştırma konusu olan pestisit karışımından enjekte edilmiştir. Bu pestisitler ve pestisit metabolitlerinin tespiti için metot geliştirilmiştir. Ayrıca geliştirilen metodun ölçüm sonuçlarının doğru, tekrarlanabilir ve ulusal ve uluslararası boyutta karşılaştırılabilir olması için validasyon çalışması yapılmıştır. Çalışma kapsamında kullanılan pestisitler, tarımsal mücadelede kullanılan ve kromatografik ayrımı iyi bir şekilde gözlemlenebilen pestisitlerdir. Çalışma kapsamında ülkemizde ihracat yüzdesi yüksek olan ve degradasyon ürünlerini daha iyi görebileceğimizi düşündüğümüz domates matriksi kullanılmıştır. Ekstraksiyon yöntemi olarak kalıntı analizlerinde yaygın bir şekilde kullanılan QuEChERS yöntemi kullanılmıştır. Ekstraktların analizi UHPLC-MS/MS cihazında gerçekleştirilmiştir. Analiz kapsamındaki pestisitlere ait ana ve parçalanma iyonları belirlenmiştir. Metot optimizasyonu çalışması sürekli denemelerle kromatografik ayrımının en iyi şekilde gözlendiği değerler dikkate alınarak yapılmıştır. Cihaz parametreleri; piklerin ayrımını, şiddetini, alıkonulma süresini en uygun sonuçların elde edildiği değerleri gerçekleştirebilecek şekilde belirlenmiştir. Metodun doğruluğunu ve güvenirliğini sağlamak için metot validasyonu çalışması yapılmıştır. Sonuçlar, uluslararası direktiflere uygun bulunmuştur.