Metal alkoksitlerin mono ve dikarboksilik asitlerle kompleksleştirilmesi

Abstract

Son yıllarda gelişen teknolojinin paralelinde, yükselen yaşam standartlarını yakalamak için, insanlar birçok malzemenin özelliklerini bünyesinde taşıyan yeni tür malzemeleri geliştirmeyi hep arzu etmişlerdir, örneğin, seramik takviyeli polimerler, metal içerikli seramikler, değişik katkılı camlar geliştirilmiştir. Bu gelişmiş malzemeler modifîye alkoksitlerden sol-jel tekniği kullanılarak sentezlenmiştir. Sol-jel tekniği yeni malzemelerin üretiminde çok önemli yeni bir tekniktir. Bu tekniğin önemi I son 20 yıl içerisinde daha iyi anlaşılmıştır. Böylece teknik özellikle cam ve seramiklerin üretilmesi için geniş bir şekilde araştırılmış1 tır. Sol-jel' in anlamı, çözelti içerisinde düşük sıcaklıklarda, anorganik, gerektiğinde organik, ağın sentezlenmesi olayıdır. Sol-jel tekniğinin diğer tekniklere göre birçok üstünlükleri vardır. Bunlar da tekniğin daha iyi anlaşılmasında çok büyük rol oynamışlardır. Bu çalışmanın amacı, sol-jel tekniğinde çıkış maddelerinden birisi olan metal alkoksitlerin, mono ve dikarboksilik asitlerle kompleksleştirilmesi, hidrolizi ve yapılarının aydınlatılmasının araştırılmasıdır. Bu amaçla, Ti(OBun)4 ile TSA, THA, OA, İTA' in önce kompleksleşme oranları belirlenmiştir. Daha sonra bu asitlerin karboksilat gruplarına bakılarak metal atomuna, kelat (çiftdişli) olarak bağlandığı FT- IR spektroskopisi ile belirlenmiş ve komplekslerin yapıları aydınlatılmıştır. Oluşan 1 1 1 komplekslerin belirlenen yapıları H ve C-NMR spektroskopileri ile de desteklenmiştir. Ayrıca oluşan komplekslerin hidroliz için gerekli olan su miktarları Karl Fischer titrasyonu ile belirlenmiştir. Komplekslerin FT-IR spektrumlarında, reaksiyona girmeyen C = O piklerinin olmadığı görülmüştür. Yani ligandlar Ti' a doğrudan bağlanmışlardır. Aynı zamanda, vasy(COO) ve vsym(COO) arasında ki titreşim dalga sayısına (Av) bakıldığında tüm ligandların metalik merkeze doğrudan kelat (çiftdişli) bağlandığı görülmektedir. H ve 13 C-NMR spektroskopilerinden belirlenen kimyasal kayma değerlen de FT-IR sonuçlarını desteklemektedir. Sadece ÎT A' nm metal atomuna bağlanmasın da istisnai bir durum gözlenmiştir. Çünkü NMR sonuçları İTA' nın Ti' a iki farklı şekil de aşağıdaki gibi bağlandığını göstermektedir. 51o CH2 = C OTi /