Ultra yüksek performanslı sıvı kromatografisi-yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi (UHPLC-HR/MS) ile bebek gıdalarında sülfonamid grubu antibiyotik kalıntılarının ve metabolitlerinin belirlenmesi için analiz metodu geliştirilmesi

Abstract

Bu çalışmada, bebek gıdalarında eser miktarda bulunabilecek 17 tane sülfonamid grubu antibiyotik kalıntılarının ve metabolitlerinin ultra yüksek performanslı sıvı kromatografisi-yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresinde (UHPLC-HR/MS) analizi için yeni bir metot geliştirilmiştir. Analitler, ASE sistemi ve QuEChERS ekstraksiyonu kullanılarak ekstrakte edilmiştir. Geliştirilen analiz yönteminin güvenilirliğini test etmek amacıyla metot validasyonu yapılmıştır. ASE sisteminde en yüksek verimi elde etmek için çözgen bileşimi, sıcaklığı, yıkama hacmi, döngü sayısı ve statik süresi parametreleri optimize edilmiştir. QuEChERS ekstraksiyonu AOAC'nin standart yöntemine göre yapılmıştır. Sıvı kromatografisi kısmında hareketli fazın bileşimi, akış hızı, kolon sıcaklığı ve enjeksiyon hacmi parametreleri açısından en uygun koşullar belirlenmiştir. Kütle spektrometresinde ise analitlerin yüksek seçicilikte ve hassasiyette tespit edilebilmesi için sheath ve auxiliary gazlarının akış hızları, kapiler ve heater sıcaklıkları ve sprey voltajı parametreleri optimize edilmiştir. Metot validasyonunda doğrusallık ve ölçüm aralığı, seçicilik, tespit limiti, tayin limiti, doğruluk ve kesinlik parametreleri belirlenmiştir. Araştırma sonucunda, QuEChERS ekstraksiyonu ile kıyaslandığında analitlerin geri kazanım oranlarının ASE sisteminde daha yüksek olduğu ve ASE'nin tekrarlanabilirlik ve tekrarüretilebilirlik açısından daha iyi sonuçlar verdiği tespit edilmiştir. Metot validasyonu sonucunda elde edilen veriler, analiz yönteminin eser miktarda analitlerin yüksek seçicilik, doğruluk ve kesinlikte analizi için uygun olduğunu göstermiştir.