Sol-jel yöntemi ile borosiloksan (SiBOC) jel eldesi, karakterizasyonu ve seramik oluşumu çalışmaları

Abstract

Bu çalışmada, sol-jel yöntemi ile silisyum bor oksikarbür (SiBOC) polimer jeller ve hidroborasyon reaksiyonu ile organoborosiloksan polimerleri sentezlenmiştir. Elde edilen polimerlerin inert atmosferde pirolizi ile SiBOC seramikleri elde edilmiştir. Farklı parametreler kullanarak sentezlenen ve literatürde yer almayan polimerler ve seramik tozların yapısı, termal özellikleri ve kristallenme davranışları Fourier Transform Infrared Spektroskopisi (FT-IR), Termogravimetrik Analiz (TGA) ve X-Işını Kırınımı (XRD) tekniği ile incelenmiştir. SiBOC polimer başlatıcı jel eldesinde farklı silanlar, farklı bor bileşikleri (bor kaynağı) ve değişen B/Si mol oranları kullanılmıştır. Reaksiyon esnasında gliserin ilavesinin ve reaksiyon sonunda ultrasonik ve mikro dalga uygulamasının, polimerlerin jelleşme zamanı, seramik tozlarının yapısı ve bozunma sıcaklığına etkisi incelenmiştir. Ayrıca, organoborosiloksan polimer eldesinde kullanılan siloksan yapısının ve siloksan/boran mol oranının seramik tozların yapısı ve bozunma sıcaklığına etkisi incelenmiştir. Sonuç olarak, organik gruplardaki dallanmanın azalmasının, yapıdaki bor oranının artmasının, bor kaynağı olarak trietilborat (TEB) kullanılmasının, gliserin ilavesinin ve ultrasonik ve mikrodalga uygulamasının jelleşme süresini kısaltıcı etmenler olduğu gözlenmiştir. XRD analizi sonucu, tüm seramik tozlarda 1400°C?de ß-SiC kristal oluşumunun gözlenmesi, termal açıdan kararlı amorf SiBOC seramiklerin elde edildiğini göstermiştir.