İyon hareketliliği spektrometresi ile birleştirilmiş LC-MSMS cihazı kullanılarak bazı sebzelerde pestisit kalıntılarının belirlenmesi

Abstract

Sıvı kromatografisi tandem kütle spektrometresi (LC-MSMS) ve Yüksek Alan Asimetrik Dalga İyon Hareketliliği Spektrometresi (FAIMS) ile birleştirilmiş LC-MSMS cihazları kullanılarak, 18 pestisit için çoklu kalıntı analiz metodu geliştirilmiştir.Çalışma konusu pestisitler, Antalya'da en çok kullanılan ve sıvı kromatografik analizler için uygun olanlardan seçilmiştir. Çalışmalarda domates ve hıyar örnekleri kullanılmış ve örnek ekstraksiyonu, QuEChERS yöntemine göre yapılmıştır. Örnek ekstraktlarının analizleri önce LC-MSMS'de gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla kullanılan aktif maddelere ait ana iyonlar ve ürün iyonlar belirlenmiştir. Analizler, seçili reaksiyon izleme (SRM) ve pozitif iyonizasyon modunda gerçekleştirilmiştir. LC-FAIMS-MSMS analizleri için öncelikle FAIMS parametrelerinin aktif maddelere göre optimizasyonu yapılmış ve LC-MSMS'de geliştirilen metot kullanılmıştır.LC-MSMS'de 18 pestisitte çalışma yapılmıştır. LC-FAIMS-MSMS ile yapılan analizlerde ise cihaz parametrelerinin her bir analit için tek tek belirlenmesinin gerekli olduğu saptanmıştır. Bu nedenle geliştirilen analiz yöntemi ile 13 pestisit analiz edilebilmiştir. Yapılan metot validasyonu çalışmasında, hem LC-MSMS ve hem de LC-FAIMS-MSMS cihazları için geliştirilen analiz yöntemlerinin geçerliliği sağlanmış ve elde edilen sonuçlar metot validasyon parametreleri için kabul edilebilir aralıklarda bulunmuştur.Yapılan karşılaştırma çalışmalarında, FAIMS cihazının kullanılmasıyla matriks etkisinin büyük ölçüde ortadan kalktığı ve bu nedenle elde edilen sinyal/gürültü (S/N) oranının LC-MSMS'e kıyasla oldukça fazla olduğu tespit edilmiştir. Bu sonucun özellikle karmaşık yapılı matrikslerde tek veya birkaç tane pestisit kalıntısı analiz edilecekse çok büyük avantaj sağlayacağı belirlenmiştir.